中 華 人 民 共 和 國 化 工 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)

HG 2940—2000

代替HG 2940—1987（1997）

飼 料 級

輕 質(zhì) 碳 酸 鈣

Feed grade

light calcium carbonate

 1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料級輕質(zhì)碳酸鈣的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化法制得的輕質(zhì)碳酸鈣，在飼料加工中作鈣的補(bǔ)充劑。

分之式：CaCO3

相對分子質(zhì)量：100.09.（按1997年國際相對原子質(zhì)量）

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB 191—1990 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T 601—1988 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 602—1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603—1988 化學(xué)試劑 實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 1250—1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T 6678—1986 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6682—1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（neq ISO 3696：1987）

GB/T 10648—1999 飼料標(biāo)簽

3 要求

3.1 外觀：白色粉末。

32 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)符合表1要求。

表1 要求 %

項(xiàng)          目	指     標(biāo)
碳酸鈣（CaCO3）含量（以干基計(jì)）    ≥	98.0
碳（Ca）含量（以干基計(jì)）            ≥	39.2
水分含量                            ≤	1.0
鹽酸不溶物含量                      ≤	0.2
重金屬（以Pb計(jì)）含量               ≤	0.003
砷（As）含量                        ≤	0.0002
鋇鹽（以Ba計(jì)）含量                 ≤	0.030

 

4 試驗(yàn)方法

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。

試驗(yàn)中所有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603、規(guī)定制備。

安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿均具有腐蝕性，使用者應(yīng)小心操作；萬一濺到皮膚上，立即用大量水沖洗，嚴(yán)重者立即治療。

4.1 鑒別試驗(yàn)

4.1.1 碳酸根離子的鑒別

取試樣少許，加（1+2）鹽酸溶液后即產(chǎn)生二氧化碳?xì)猓⑸傻亩趸細(xì)馔ㄈ?g/L氫氧化鈣溶液中，即產(chǎn)生白色沉淀。

4.1.2 鈣離子的鑒別

取上述試液，加酚酞指示液，用（1+3）氨水調(diào)至中性，加入35g/L草酸銨溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。此沉淀能在鹽酸溶液中溶解，而在冰醋酸中不溶解。

取鉑絲，用鹽酸潤濕后在無色火焰中燃燒至無色，蘸取試樣再燒，火焰即成磚紅色。

4.2 碳酸鈣含量和鈣含量的測定

4.2.1 方法提要

在pH值大于12的介質(zhì)中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、AI3+、Mn2+等離子，以鈣試劑羥酸鈉鹽指示劑指示終點(diǎn)，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Ca2+，過量的乙二胺四乙酸二鈉奪取與指示劑絡(luò)合的Ca2+，游離出指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反映的終點(diǎn)。

4.2.2 試劑和材料

4.2.2.1 鹽酸溶液：1+1。

4.2.2.2 氫氧化鈉溶液：100g/T。

4.2.2.3 三乙醇胺溶液：1+3。

4.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)約為0.02mol/L。

4.2.2.5 鈣試劑羥酸溶液指示劑。

稱取10g于105~100℃烘干2h氯化鈉，置于研缽內(nèi)研細(xì)，加入0.1g鈣試劑羥酸鈉鹽，研細(xì)，混勻。置于稱量瓶中，于干燥器中保存。

4.2.3 分析步驟

稱取0.6g預(yù)先在105~100℃干燥至恒重的試樣（精確至0.0002g），置于250mL燒杯中，加少許水潤濕，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液至試樣全部溶解，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋只刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量鈣試劑羥酸鈉鹽指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)成酒紅色稱取，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。

4.2.4 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈣（CaCO3）含量（X1）按式（1）計(jì)算：

 --------------------(1)

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈣（Ca）含量（X2）按式（2）計(jì)算：

--------------------(2)

式中：c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

V—滴定時消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的體積，mL；

m—試樣的質(zhì)量，g；

0.1001—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量；

0.04008—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。

4.2.5 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值；碳酸鈣含量不大于0.2%；鈣含量不大于0.1%。

4.3 水分的測定

4.3.1 方法提要

將試樣在105~100℃烘至恒溫，根據(jù)加熱前后的減量卻定水分含量。

4.3.2 儀器、設(shè)備

稱量瓶： 60mm 30mm。

4.3.3 分析步驟

稱取約2g試樣（精確至0.0002g），置于已恒重的稱量瓶中，以入電熱恒溫干燥箱內(nèi)，在05~100℃下干燥至恒重。

4.3.4 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分含量（X3）按式（3）計(jì)算：

--------------------(3)

式中：m1—稱量瓶和試樣干燥前的質(zhì)量，g；

m2—稱量瓶和試樣干燥后的質(zhì)量，g；

m—試樣的質(zhì)量，g。

4.3.5 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。

4.4 鹽酸不溶物含量的測定

4.4.1 方法提要

用鹽酸溶解試樣，過濾，洗滌。將不溶物于（875±25）℃灼燒至恒重。

4.4.2 試劑和材料

4.4.2.1 鹽酸溶液：1+1。

4.4.2.1 硝酸銀溶液：10g/L。

4.4.2.3 甲基橙指示液：1g/L。

4.4.3 儀器、設(shè)備

高溫爐：能控制溫度在 （875±25）℃。

4.4.4 分析步驟

稱取1g試樣（精確至0.01g），置于高型燒杯中，用少量水潤濕，加2d滴甲基橙指示液，蓋上表面皿，徐徐加入鹽酸溶液至溶液由黃色變?yōu)榧t色，再過量5mL，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至濾液無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），將濾紙連同不溶物移入已恒重的瓷坩堝中，灰化，在（875±25）℃灼燒至恒重。

4.4.5 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物含量（X4）按式（4）計(jì)算：

--------------------(4)

式中：m1—灼燒后坩堝和不溶物的質(zhì)量，g；

m2—坩堝的質(zhì)量，g；

m—試樣的質(zhì)量，g。

4.4.6 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。

4.5 重金屬含量的測定

4.5.1 方法提要

在微酸性介質(zhì)中，重金屬離子與S2-反應(yīng)，產(chǎn)生穩(wěn)定的棕色懸浮液，和標(biāo)準(zhǔn)比對溶液比較。

4.5.2 試劑和材料

4.5.2.1 抗壞血酸。

4.5.2.2 鹽酸溶液：1+1。

4.5.2.3 冰醋酸溶液：1+16。

4.5.2.4 氨水溶液：1+1。

4.5.2.5 飽和硫化氨水：現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.5.2.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.01mg Pb，按GB/T 602配置后準(zhǔn)確稀釋10倍。

4.5.2.7 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

4.5.3 儀器、設(shè)備

比色管：50mL。

4.5.4 分析步驟

稱取（1±0.01）g試樣，置于燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，緩緩加入鹽酸溶液至試樣全部溶解，加熱至沸，冷卻。全部移入比色管中，加20mL水和1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至微紅色，加0.5mL冰醋酸溶液和0.5g抗壞血酸，加入10mL飽和硫化氫水，搖勻。在暗處放置10min，其顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取3mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)，除不加試樣外，與試樣同時同樣處理。

4.6 砷含量的測定

4.6.1 方法提要

試樣經(jīng)處理后，用碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后由于金屬鋅和酸反應(yīng)產(chǎn)生的新生態(tài)氫作用生成砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成砷斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑進(jìn)行比較，確定試樣中的砷含量。

4.6.2 試劑和材料

4.6.2.1 無砷鋅粒。

4.6.2.2 鹽酸溶液：1+1。

4.6.2.3 碘化鉀溶液：150g/L。

4.6.2.4 氯化亞錫溶液：400g/L。

4.6.2.5 乙酸鉛棉花。

4.6.2.6 溴化汞試紙。

4.6.2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.001mg As。

配制：用移液管移取10mL按GB/T 602配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.6.3 儀器、設(shè)備

定砷器。

4.6.4 分析步驟

稱取（1±0.01）g試樣，置于測砷瓶中，加30mL水，加10mL:鹽酸溶液，搖勻。加2mL碘化鉀溶液、1mL氯化亞錫溶液，搖勻，放置15min。加3g無砷鋅粒，立即裝好裝置，置于25~40℃暗處放置1~1.5h。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取2mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，除不加試樣外，與試樣同時同樣處理。

4.7 鋇含量的測定

4.7.1 方法提要

在pH值為5~6的試液中，加入鉻酸鉀，生成鉻酸鋇沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。

4.7.2 試劑和材料

4.7.2.1 無水乙酸鈉。

4.7.2.2 鹽酸溶液：1+4。

4.7.2.3 冰醋酸溶液：1+5。

4.7.2.4 鉻酸鉀溶液：100g/L。

4.7.2.5 氨水溶液：1+1。

4.7.2.6 鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.1mgBa。

4.7.3 儀器、設(shè)備

比色管：50mL。

4.7.4 分析步驟

稱取（1±0.01）g試樣，置于燒杯中，加10mL水，蓋上表面皿，緩緩加入8mL鹽酸溶液，使其全部溶解，加熱煮沸1min，滴加氨水溶液至pH值約為8（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）再加熱至沸，冷卻，用慢速濾紙過濾于比色管中，用少量水洗滌，加2g無水乙酸鈉、1mL冰醋酸溶液、1mL鉻酸鉀溶液，加水至刻度，，放置15min進(jìn)行比濁，試樣所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是取3mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，加3mL鹽酸溶液，以下操作與試樣同時同樣處理。

5 檢驗(yàn)規(guī)格

5.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

5.2 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣每批產(chǎn)品不超過5t。

5.3 按GB/T 6678—1986的6.6規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝的中心垂直插入料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻，按四分法縮分至不少于500g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一瓶保存三個月備查。

6.4 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)有生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的飼料級輕質(zhì)碳酸鈣都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

6.5 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對所收到的飼料級輕質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收時間在貨到一個月內(nèi)進(jìn)行。

6.6 檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢的結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。

6 標(biāo)志、標(biāo)簽

6.1 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣包裝容器上應(yīng)有堅(jiān)固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、“飼料級”字樣、凈含量批號或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號及GB 191中規(guī)定的“怕濕”標(biāo)志。

6.2 每批出廠的飼料級輕質(zhì)碳酸鈣都應(yīng)附有按GB 10648要求印刷的牢固清晰的標(biāo)簽。

7 包裝、運(yùn)輸、儲存

7.1 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣內(nèi)襯食品級聚乙烯薄膜袋外套塑料編織袋包裝。每袋凈含量50kg。如果用戶對包裝另有要求，協(xié)商解決。

7.2 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣包裝時內(nèi)包裝使用尼龍繩或兩次扎緊，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌椒ǚ饪冢煌獯诰啻叢恍∮?5mm處用維尼龍線與其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木�縫口。縫線整齊，針距均勻。無漏縫和跳線現(xiàn)象。

7.3 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮，嚴(yán)禁與有毒、有害物質(zhì)混運(yùn)。

7.4 飼料級輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)貯存在陰涼、干燥處，防止雨淋、受潮，嚴(yán)禁與有毒、有害物質(zhì)共存。